前 言
松茸醇是松茸中的一種活性成分，具有多種保健作用。首先，松茸醇具有抗氧化作用，可以清除自由基，防止細(xì)胞氧化和老化。其次，松茸醇可以增強(qiáng)免疫力，促進(jìn)免疫細(xì)胞的產(chǎn)生和功能，從而提高身體的抵抗力。此外，松茸醇還可以降低血脂、血糖，預(yù)防心腦血管疾病和糖尿病。最后，松茸醇還具有抗腫瘤作用，可以抑制腫瘤細(xì)胞的生長(zhǎng)和擴(kuò)散，對(duì)腫瘤治療具有一定的輔助作用。
松茸醇作為食用菌特征風(fēng)味物質(zhì)，其含量的準(zhǔn)確定量對(duì)于食用菌質(zhì)量評(píng)價(jià)、生產(chǎn)再加工，完善食用菌質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)體系，提升食用菌產(chǎn)品市場(chǎng)競(jìng)爭(zhēng)力，能夠起到有效的推動(dòng)作用。目前，針對(duì)松茸醇的檢測(cè)多是集中在食用菌及各類植物中，并且其測(cè)定主要通過(guò)氣相色譜?質(zhì)譜聯(lián)用(GC?MS)法進(jìn)行，然而多數(shù)測(cè)定是將松茸醇作為眾多成分之一進(jìn)行非靶向掃描定性，未對(duì)其進(jìn)行精準(zhǔn)定量。因此，亟需開發(fā)一種快速、便捷提取并結(jié)合精準(zhǔn)檢測(cè)松茸醇的方法。
由中華全國(guó)供銷合作總社昆明食用菌研究所牽頭，聯(lián)合了賽默飛等多家專業(yè)機(jī)構(gòu)共同制定的行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)GH/T 1486-2025《 食用菌中松茸醇含量測(cè)定 氣相色譜法》，將于2026年1月1日起在全國(guó)范圍內(nèi)正式實(shí)施。該標(biāo)準(zhǔn)填補(bǔ)了行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)的空缺，符合檢測(cè)從業(yè)人員的技術(shù)水平，能被國(guó)內(nèi)主要化學(xué)分析實(shí)驗(yàn)室所使用并達(dá)到所規(guī)定的要求，方法具有普遍適用性，易于推廣使用。
賽默飛作為標(biāo)準(zhǔn)起草單位之一，參與了標(biāo)準(zhǔn)編制，采用賽默飛Trace1600系列氣相色譜儀結(jié)合氫火焰離子檢測(cè)器進(jìn)行了大量的實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證，驗(yàn)證參數(shù)包括校準(zhǔn)曲線、加標(biāo)回收率、精密度、樣品測(cè)定結(jié)果等參數(shù)。
結(jié)果與討論
色譜圖與標(biāo)準(zhǔn)曲線
本法采用外標(biāo)法定量，將配制好的標(biāo)準(zhǔn)溶液上機(jī)分析后，以標(biāo)準(zhǔn)溶液總濃度為橫坐標(biāo)，標(biāo)準(zhǔn)溶液總峰面積為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。松茸醇的典型色譜圖見圖 1，食用菌樣品譜圖見圖2。
圖1 松茸醇標(biāo)準(zhǔn)品溶液色譜圖(點(diǎn)擊查看大圖)
圖2 香菇鮮品樣品譜圖(點(diǎn)擊查看大圖)
本方法中對(duì)比TG-WAXMS色譜柱與 TG-17SILMS 兩款色譜柱，這兩種色譜柱對(duì)松茸醇都有較好的測(cè)試效果，但是TG-17SILMS色譜柱相對(duì)保留效果更好，儀器響應(yīng)值較高，所以本方法中選擇選TG-17SILMS色譜柱。從圖2可以看出，在實(shí)際樣品測(cè)試過(guò)程中，松茸醇未收到基質(zhì)影響，與樣品中的基質(zhì)峰峰均能獲得較好的分離度。
松茸醇(1-辛烯-3-醇)標(biāo)準(zhǔn)工作液：用乙醇作為稀釋劑，分別配制成0.05 μg/mL 、1 μg/mL、3 μg/mL、5 μg/mL、10 µg/mL各級(jí)標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，臨用現(xiàn)配。
圖3 松茸醇校準(zhǔn)曲線(點(diǎn)擊查看大圖)
表1 松茸醇校準(zhǔn)曲線及相關(guān)系數(shù)
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精密度與回收率
精密度
為了驗(yàn)證方法的精密度，分別選擇3種干品和3種鮮品食用菌實(shí)際樣本，每種樣本均平行處理并測(cè)定6次，得到的檢測(cè)結(jié)果中食用菌樣本的RSD為2.52%~5.93%，說(shuō)明該方法精密度良好。
表2 食用菌鮮品精密度測(cè)試
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表3 食用菌干品精密度測(cè)試
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回收率驗(yàn)證
分別準(zhǔn)確稱取香菇(鮮品)、松露(鮮品)、松茸(干品)，選取 3 個(gè)加標(biāo)水平，每個(gè)加標(biāo)水平測(cè)定 4 平行。按照前處理步驟進(jìn)行提取并連續(xù)測(cè)定，計(jì)算回收率。結(jié)果顯示各樣品基質(zhì)三水平加標(biāo)回收率均在 82.0%～107%之間。
表4 回收率驗(yàn)證測(cè)試
(點(diǎn)擊查看大圖)
結(jié) 論
本方法采用賽默飛全新一代 TRACE 1600系列 GC 進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，能夠完全滿足檢測(cè)靈敏度，精密度的要求。 同時(shí)本方法前處理簡(jiǎn)單快速，加標(biāo)回收率高，儀器檢測(cè)靈敏度高，線性范圍良好等優(yōu)點(diǎn)，可滿足食用菌中松茸醇的檢測(cè)需要。
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