環(huán)氧氯丙烷(ECH)主要用于生產(chǎn)環(huán)氧樹脂，還可以用于合成甘油、氯甘油、氯醇橡膠等化工產(chǎn)品。它對人體的危害主要通過呼吸吸入、經(jīng)口攝入，反復(fù)和長時間的接觸能引起肺、肝和腎損害，高濃度吸入可以導(dǎo)致中樞神經(jīng)系統(tǒng)被抑制而死亡，是人類潛在的致癌物質(zhì)。GB 31604.26—2016采用動態(tài)頂空—氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用法測定了食品接觸材料中環(huán)氧氯丙烷的遷移量，該方法的方法檢出限2ppb，定量限為5ppb；而我們采用帶阱頂空—氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用法測定酒精類食品模擬物中的環(huán)氧氯丙烷，方法檢出限可以達到0.015ppb，定量限為0.05ppb。
01 材料與方法
儀器
本文使用珀金埃爾默GCMS 2400與Turbomatrix Trap HS 40聯(lián)用分析，及“空氣毒物專用冷阱”。
試劑
? 環(huán)氧氯丙烷標準溶液：O2Si，2000 mg/L；
? 實驗用水：超純水，經(jīng)空白實驗確認無干擾；
? 乙醇：色譜純；Fisher。
校準曲線的配制
? 酒精類食品模擬物的配置：加入50 mL色譜純乙醇于500 mL容量瓶中，然后用超純水定容，得到10%乙醇水溶液待用。
? 將母標稀釋成10 mg/L和1 mg/L的標準儲備液待用，系列標準曲線的濃度點分別為1 ug/L、2 ug/L、5 ug/L、20 ug/L、50 ug/L、100 ug/L，其稀釋過程見表1。
表1.標樣的制備
分別移取5mL表1中系列標準溶液于22mL的頂空瓶中，然后密封上機待測。
實驗條件
將頂空的傳輸線與色譜柱通過零死體積兩通對接，按照表2、表3和表4設(shè)置方法參數(shù)。
表2.Trap HS 40的參數(shù)
表3.氣相色譜儀及質(zhì)譜儀的操作條件
GC 2400氣相色譜參數(shù)
GCMS 2400質(zhì)譜條件參數(shù)
表4.環(huán)氧氯丙烷的保留時間和特征離子
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02 結(jié)果
總離子流色譜圖
根據(jù)表2、3、4的儀器運行條件，得到環(huán)氧氯丙烷總離子流色譜圖，如圖1所示。
圖1.濃度為100 ug/L環(huán)氧氯丙烷總離子流圖(點擊查看大圖)
標準曲線繪制
將制備好的環(huán)氧氯丙烷系列標準溶液上機測試，環(huán)氧氯丙烷的相關(guān)系數(shù)(R2)為 0.9993，其線性見圖2。
圖2.環(huán)氧氯丙烷的標準曲線(點擊查看大圖)
方法檢出限、定量限、回收率和精密度
分別配置濃度為2 ug/L、20 ug/L和100 ug/L的酒精類食品模擬物，每個濃度平行測試7次，環(huán)氧氯丙烷的重現(xiàn)性在1.02%~3.86%，回收率在89.7%~105.1%。
空白加標0.1 ug/L的環(huán)氧氯丙烷，按信噪比 S/N≥10計算得到方法的定量限(LOQ)為0.05 ug/L；按照信噪比S/N≥3計算得到方法的檢出限(LOD)為 0.015 ug/L，0.1 ug/L的峰面積重現(xiàn)性為 7.7%(n=10)
表5.方法重現(xiàn)性和回收率
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圖3.0.1 ug/L環(huán)氧氯丙烷(SIR)的信噪比(點擊查看大圖)
總結(jié)
實驗結(jié)果表明使用珀金埃爾默Trap HS 40與GCMS 2400聯(lián)用測定酒精類樣品中環(huán)氧氯丙烷，其方法檢出限為0.015 ug/L，定量限為0.05 ug/L。本文建立的方法檢出限遠遠低于GB 31604.26-2016中的方法檢出限(環(huán)氧氯丙烷的檢出限為0.002 mg/L，定量限為0.005 mg/L)。
因此本文建立的方法具有很好的準確度、精密度和檢出限，該套聯(lián)用設(shè)備具有優(yōu)異的檢測性能，完全可以滿足方法需要。
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