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氣相色譜儀常用檢測器及使用注意事項
發(fā)布時間：2024-6-2氣相色譜分析儀器常用檢測器及使用注意事項
常見的氣相色譜檢測器和縮寫
熱導池檢測器
火焰離子化檢測器
電子俘獲探測器
火焰光度檢測器
PFPD脈沖火焰光度檢測器
NPD氮磷探測器
光電離檢測器
MSD質譜檢測器
IRD-紅外光譜探測器
HID-氬電離檢測器
AID改進的氬電離檢測器
AED原子發(fā)射探測器
1.根據樣品是否被損壞
破壞性探測器：FID，NPD，FPD，MSD，AED
無損檢測器：TCD、PID、ECD、IRD
2.根據對應值與時間的關系
積分探測器和差分探測器。
目前流行的探測器都是差分探測器。
3.根據對檢測物質的不同反應
通用檢測器，如TCD、FID和PID
選擇性檢測器，如FPD、ECD、NPD
4.根據不同的檢測原理
A型濃度檢測器：測量載氣中某一組分濃度的瞬時變化，即檢測器的響應值與該組分的濃度成正比。例如熱導檢測器和電子俘獲檢測器。
I型質量檢測器：測量單位時間內進入檢測器的載氣中某一組分的含量變化，即檢測器的響應值與單位時間內某一組分進入檢測器的量成正比。例如火焰離子化檢測器和火焰光度檢測器。
所有無損檢測器都是濃度檢測器。
使用注意事項
一、氫火焰離子化檢測器(FID)注意事項
1.雖然FID是一種通用檢測器，但有些物質在該檢測器上幾乎沒有響應。這些物質包括性氣體、鹵化硅烷、甲醛、H2O、NH3、CO、CO2、CS2、CCl4等。因此，檢測這些物質時不應使用FID。
2.FID通過氫氣和空氣燃燒產生的火焰電離被測物質，所以要注意安全問題。色譜柱未連接時，不要打開氫氣閥，以防氫氣進入柱箱。測量流量時，氫氣和空氣不得混合，即測量氫氣時，應關閉空氣，反之亦然。無論是什么原因導致火焰熄滅，都要盡快關閉氫氣閥，待故障排除，重新點火后再打開氫氣閥。該儀器具有自動檢測和保護功能，并能在火焰熄滅時自動關閉氫氣。
3.FID的靈敏度與氫氣、空氣和氮氣的比例直接相關，注意優(yōu)化。一般三者的比例接近或等于1: 10: 1，如氫氣30~40ml/min，空氣300 ~ 40ml/min，氮氣30~40ml/min。此外，一些儀器設計有不同的噴嘴，分別用于填充柱和毛細管柱，因此您應該在使用它們時查看說明書。4.為防止檢測器被污染，檢測器的溫度設置不應低于色譜柱實際工作的溫度。探測器一旦被污染，在光線下靈敏度會降低或者噪音增加，重的情況下點不著火。消除污染的方法是清洗，主要是清洗噴嘴表面和氣體管道。具體方法是取下噴嘴，依次浸泡在不同的溶劑(丙酮、氯仿、乙醇)中，在超聲波水浴中超聲處理10min以上。也可以用細不銹鋼絲穿過噴嘴中間的孔，或者用酒精燈把噴嘴里的油點著，達到清潔的目的。有時，噴嘴使用時間長了，噴嘴表面會沉積一層碳(一層黑色沉積物)，影響靈敏度。可以通過用細紗紙輕輕拋光表面來去除。清洗后，將噴嘴干燥，然后安裝在檢測器中進行測量。
二、熱導池檢測器(TCD)的注意事項
1.確保熱線沒有燒壞！在檢測器通電之前，確保載氣已經通過檢測器，否則，熱絲可能被燒斷，導致檢測器報廢！關機時，待熱導檢測器溫度降至室溫后，先關閉儀器電源，最后關閉載氣。只要有可能切斷通過TCD的載氣流，就關閉檢測器的電源。這是TCD運營的規(guī)則！
2.當載氣中含有氧氣時，熱絲的壽命會縮短，因此在TCD可用時，必須對載氣進行脫氣。而且不要用聚四氟乙烯做載氣管道，因為會滲透氧氣。
3.載氣類型對TCD的靈敏度有很大影響。原則上，載氣與被測物體的傳熱系數相差越大越好，所以作為載氣的氫氣或氦氣的靈敏度比氮氣高。當然，測量氫氣必須使用氮氣作為載氣。
三、氮磷檢測儀(NPD)注意事項
1.NPD是在FID的基礎上發(fā)展起來的，與FID的不同之處在于增加了一個熱離子源(由銣鹽珠組成)，使用微型氫火焰。熱離子源通電加熱后，含氮和含磷化合物的電離效率大大提高，因此可以選擇性地檢測這兩類化合物。由于使用氫氣，NPD的安全問題與FID的安全問題相同。
2.熱離子源的溫度變化對探測器的靈敏度有很大影響。溫度越高，靈敏度越高，但銣鹽珠的壽命越短。提高熱離子源電壓和氫氣流量可以提高靈敏度。但需要注意的是，過低的氣流會導致檢測器的平衡時間過長；氫氣流量過大，會形成FID樣火焰，大大降低銣鹽珠的使用壽命，破壞對氮磷的選擇性可靠性響應。一般情況下，氫氣的氣體流量設定為3~4ml/min，空氣的氣體流量設定為100~120ml/min。采用填充柱和大口徑柱，載氣流速約20ml/min，無尾氣吹掃。當使用常規(guī)毛細管柱時，尾氣吹掃速率設定為約30毫升/分鐘。3.在調整和設置熱離子源的電壓時，切記關閉檢測器的電源，以免誤燒銣鹽珠。
4.熱離子源的活性元素(銣鹽)易被污染，縮短了使用壽命。
為了延長其使用壽命，應注意：
，避免二氧化硅進入檢測器，色譜柱要做好老化，尤其是硅膠固定液的液膜要薄。避免衍生樣品中的二氧化硅殘留進入色譜柱。
第二，在關閉載氣之前(如更換鋼瓶或色譜柱)，熱離子源的電壓應設置為0，否則銣鹽珠在沒有載氣的情況下，幾分鐘內就會燒壞。
第三，在滿足靈敏度要求的條件下，熱離子源的電壓應盡可能低。
第四，儀器要遠離潮濕。不使用儀器時，建議將檢測器溫度保持在100以上(熱離子源的電壓應關閉)。
第五，如果一段時間(如過夜)不進樣分析，應降低熱離子源的電壓，但不要關閉。由于降低電壓后銣鹽珠仍然是熱的，再次進樣時電壓可以很快穩(wěn)定下來。如果關閉后打開電壓，檢測器需要幾個小時才能達到平衡。
四。電子捕獲檢測器(ECD)的注意事項
1.防止放射性污染。所有ECD都有放射源(一般是63Ni)，所以探測器出口要通過管道連接到室外，建議連接到通風出口。沒有經過專門培訓，不要拆卸ECD。遵守實驗室關于放射性的規(guī)定。例如，至少6個月應進行放射性泄漏檢測。
2.ECD的工作溫度一般較高，常見的溫度范圍為250~300。無論柱溫多低，ECD溫度都不應低于250。這是因為當溫度較低時，探測器難以平衡。
3.使用ECD時，載氣一般有兩種選擇，一種是氮氣，另一種是含5%甲烷的氬氣。前者靈敏度較高，但噪聲也較高；后者的檢出限與前者基本相同，但線性范圍更寬。氫氣也可作為載氣，但應使用氮氣作為尾氣。載氣和尾氣的流量之和一般為60毫升/分鐘。流速過小，峰拖尾嚴重，流速過大，靈敏度降低。
4.ECD應避免接觸氧氣或濕氣，否則噪音會明顯增加。所以，載氣和尾氣要凈化好。此外，檢測器的污染試驗和泄漏試驗應嚴格按照儀器操作規(guī)程進行。
五、火焰光度檢測器(FPD)注意事項
1.FPD也是用氫焰，所以安全問題和FID一樣(見以上FID使用注意事項)。
2.FPD的氫氣、空氣和尾氣與FID不同。一般氫氣為60~80ml/min，空氣為100~120ml/min，尾氣和柱流量之和為20~25ml/min。
