背景介紹
面粉的產(chǎn)品配料表中，偶爾存在一種叫“偶氮甲酰胺”的面粉增筋劑，有研究報(bào)告稱，該款添加劑的分解物氨基脲屬于中等蓄積毒性物質(zhì)，累積到一定的量對(duì)心臟、肝和腎可能會(huì)有損傷。偶氮甲酰胺最初的用途是添加在塑料制品之中以增強(qiáng)韌性，在致癌物質(zhì)溴酸鉀被禁止使用之后，作為替代品添加到面粉之中。對(duì)面粉不做任何前處理，采用珀金埃爾默Spotlight 400顯微紅外成像系統(tǒng)可以快速鑒定面粉中添加的增筋劑及其分布情況。
01 實(shí)驗(yàn)過程
儀器配置
Spotlight 400顯微紅外成像系統(tǒng)+ATR成像附件；
參數(shù)設(shè)置
ATR成像模式，波長(zhǎng)分辨率8cm-1，空間分辨率6.25 μm。
數(shù)據(jù)采集
取適量面粉樣品放置到ATR成像附件上壓平，無需任何前處理，直接利用Spotlight 400顯微紅外成像系統(tǒng)測(cè)試得到成像數(shù)據(jù)，面粉樣品中都已加入已知量的增筋劑混勻，一個(gè)低含量樣品(含增筋劑0.05%)，一個(gè)高含量樣品(含增筋劑0.25%)。
Spotlight 400顯微紅外成像系統(tǒng)ATR成像附件
02 實(shí)驗(yàn)結(jié)果
圖1為增筋劑標(biāo)準(zhǔn)品的紅外譜圖，增筋劑即為偶氮甲酰胺，從紅外譜圖中可以明顯得出3319cm-1、3145cm-1、1630cm-1以及864cm-1為N-H特征峰，1363cm-1、1327cm-1以及1112cm-1為C-N的特征峰，1724cm-1C=O的特征峰。
圖1.增筋劑(偶氮甲酰胺)的標(biāo)準(zhǔn)紅外譜(點(diǎn)擊查看大圖)
圖2為增筋劑含量不同的兩個(gè)面粉樣品的總平均吸光度成像圖，吸光度的強(qiáng)弱用不同的顏色表示，每個(gè)空間分辨率的單元均獲得一張紅外譜圖。
圖2.總平均吸光度成像圖，左：低含量樣品，右：高含量樣品(點(diǎn)擊查看大圖)
通過儀器的Spectrum Image軟件可以對(duì)平均吸光度成像圖進(jìn)行相似度分析，以圖1的標(biāo)準(zhǔn)譜圖作為參照，軟件能夠快速對(duì)上萬張的紅外譜圖進(jìn)行相似度比較分析，進(jìn)而得到圖3的相關(guān)系數(shù)成像圖，相關(guān)系數(shù)的得分用不同的顏色來表示，從圖3可以清楚地看到成像上分布著亮色的一個(gè)個(gè)微小區(qū)域，低含量(圖3左)中分布很少，高含量(圖3右)分布較多。
圖3.相關(guān)系數(shù)成像圖，左：低含量樣品，右：高含量樣品(點(diǎn)擊查看大圖)
通過查看這些亮色微小區(qū)域的紅外光光譜圖(圖4)可以鑒定出增筋劑(偶氮甲酰胺)的存在，圖4是從相關(guān)系數(shù)成像圖中提取出增筋劑分布區(qū)域的紅外譜圖與標(biāo)準(zhǔn)品譜圖的對(duì)比。
圖4.相關(guān)系數(shù)成像圖中提取的增筋劑譜圖(黑色)，增筋劑標(biāo)準(zhǔn)參照譜圖(藍(lán)色)左：低含量樣品，右：高含量樣品(點(diǎn)擊查看大圖)
另外，Spectrum Image軟件還可以對(duì)相關(guān)系數(shù)成像中增筋劑的分布區(qū)域進(jìn)行數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)，可以通過設(shè)定相關(guān)系數(shù)的閾值進(jìn)而可以快速的估算出添加劑的大致含量水平(圖5)，圖5(左)對(duì)應(yīng)的是增筋劑添加量較少的樣品，軟件統(tǒng)計(jì)出的結(jié)果為0.02%，圖5(右)對(duì)應(yīng)是添加量較多的樣品為0.21%。
圖5.成像數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)估算增筋劑含量水平，左：低含量樣品，右：高含量樣品(點(diǎn)擊查看大圖)
總結(jié)
Spotlight 400顯微紅外成像系統(tǒng)配合ATR成像附件可在無需進(jìn)行任何樣品前處理的前提下，快速鑒定出面粉中增筋劑的存在，結(jié)合Spectrum Image軟件的強(qiáng)大功能還可以得到增筋劑的成像分布情況，而且能夠通過統(tǒng)計(jì)分析初步估算出增筋劑的大致含量水平，當(dāng)然紅外成像主要是定性鑒別功能，而Spotlight 400在定性分析的同時(shí)幫助判斷出了添加劑的大致含量水平對(duì)下一步精確的定量做出了一定的指導(dǎo)意義。
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