原子吸收光譜儀的安全規(guī)范:筑牢實(shí)驗(yàn)安全防線
實(shí)驗(yàn)室環(huán)境要求
防爆防腐蝕:儀器需放置在通風(fēng)良好、無腐蝕性氣體的環(huán)境中,遠(yuǎn)離強(qiáng)電磁干擾源(如大型電機(jī)、高頻設(shè)備)。石墨爐法需配備獨(dú)立排風(fēng)系統(tǒng),防止高溫產(chǎn)生的有害氣體積聚。
氣瓶管理:乙炔鋼瓶需直立固定于專用氣瓶柜內(nèi),距離儀器不超過3米,避免氣路過長(zhǎng)導(dǎo)致氣壓波動(dòng)。鋼瓶壓力低于0.5MPa時(shí)需及時(shí)更換,防止丙酮隨氣體逸出堵塞管路。
防火防爆:實(shí)驗(yàn)室禁止明火,點(diǎn)火前需檢查氣密性,遵循“先開空氣后開乙炔,先關(guān)乙炔后關(guān)空氣”的操作順序,防止回火引發(fā)爆炸。
個(gè)人防護(hù)與應(yīng)急處理
操作人員需佩戴防護(hù)眼鏡、實(shí)驗(yàn)服和防毒面具,避免吸入原子化過程中產(chǎn)生的金屬蒸氣。
突發(fā)停電時(shí),立即關(guān)閉乙炔電磁閥和鋼瓶總閥,防止氣體泄漏;若發(fā)生逆火,迅速切斷氣源并使用滅火毯覆蓋火焰源。
原子吸收光譜儀的操作流程:標(biāo)準(zhǔn)化步驟確保數(shù)據(jù)可靠性
儀器預(yù)熱與校準(zhǔn)
光源預(yù)熱:空心陰極燈需預(yù)熱20-30分鐘至發(fā)光穩(wěn)定,低熔點(diǎn)元素?zé)簦ㄈ绻療簦┦褂煤笮枥鋮s至室溫再移動(dòng)。
波長(zhǎng)校準(zhǔn):通過譜線搜索功能定位待測(cè)元素特征波長(zhǎng),避免因波長(zhǎng)偏差導(dǎo)致吸光度測(cè)量錯(cuò)誤。例如,鉛元素的共振線為283.3nm,若儀器波長(zhǎng)漂移至283.5nm,吸光度可能降低15%以上。
樣品處理與進(jìn)樣
樣品前處理:所有樣品需轉(zhuǎn)化為無機(jī)質(zhì)溶液,澄清無懸浮顆粒。對(duì)于高鹽基體樣品(如海水),需采用稀釋或基體匹配法消除干擾。
霧化器調(diào)節(jié):通過調(diào)節(jié)玻璃小球帽使噴霧呈圓錐形,霧滴細(xì)密均勻。霧化器堵塞時(shí),需用濾紙擦拭狹縫,嚴(yán)禁使用金屬工具刮擦。
分析方法選擇
火焰法:適用于常量元素分析(如鈣、鎂),需根據(jù)元素原子化溫度選擇燃燒頭類型。例如,鋁元素需使用一氧化二氮-乙炔高溫火焰(溫度達(dá)2800℃),而鈉元素在空氣-乙炔火焰(2300℃)中即可原子化。
石墨爐法:適用于痕量元素分析(如鎘、鉛),需優(yōu)化干燥、灰化、原子化和凈化四步程序。以鉛元素為例,干燥溫度120℃、灰化溫度500℃、原子化溫度1800℃時(shí),檢出限可達(dá)0.1μg/L。
氫化物發(fā)生法:用于砷、硒等易形成氫化物的元素分析,需控制濃度(1%-2%)和酸度(5%鹽酸),避免氫化物生成不導(dǎo)致信號(hào)衰減。

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