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醋酸地塞米松原料藥的檢測說明

發(fā)布時間:2018-5-3
醋酸地塞米松原料藥的檢測說明
  產(chǎn)品檢測
  取本品約25mg,置25ml量瓶中.加甲醇17ml使溶解,加0.075mol/L醋酸鈉緩沖液(pH4.5)(取醋酸鈉10.2g,加水溶解并稀釋至1000ml,搖勻,用冰醋酸調節(jié)pH值至4.5±0.05)稀釋至刻度,搖勻,作為供試品溶液:另取醋酸氫化可的松約10mg,置10ml量瓶中,加甲醇7ml使溶解,加0.075mol/L醋酸鈉緩沖液(pH4.5)稀釋至刻度.搖勻,精密量取1ml與供試品溶液1ml,置同一100ml量瓶中.加流動相稀釋至刻度,搖勻,作為對照溶液,照液相色譜法(附錄Ⅴ D)測定,用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑,以甲醇-四氫呋喃-0.075mol/L醋酸鈉緩沖液(pH4.5)(30:10:60)為流動相,檢測波長為242nm,醋酸地塞米松峰與醋酸氫化可的松峰的分離度應大于11.0。
  取對照溶液20μl,注入液相色譜儀,調節(jié)檢測靈敏度,使醋酸地塞米松峰的峰高為滿量程的35%-40%。再精密量取供試品溶液與對照溶液各20μl,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時間的2倍。供試品溶液的色譜圖中如有雜質峰,單個雜質峰面積不得大于對照溶液中醋酸地塞米松峰面積的1/2;各雜質峰面積的和不得大于對照溶液中醋酸地塞米松峰面積。

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