有機磷類和氨基甲酸酯類農藥是兩類常用的殺蟲劑類藥物。有機磷類農藥具有廣譜、高效、作用方式多、使用方便等優(yōu)點，氨基甲酸酯類農藥具有選擇性強、高效、廣譜、對人畜低毒、易分解和殘毒少的特點，兩大類農藥均在農業(yè)、林業(yè)和牧業(yè)等方面具有廣泛的應用。
有機磷類農藥具有劇毒性，容易對人體或動物造成急性中毒，氨基甲酸酯類農藥雖不是劇毒化合物，但具有致癌性，近年來，殺蟲劑中毒事件也在日益增多，癥狀較輕者，會出現(xiàn)頭暈、惡心、嘔吐、四肢乏力等癥狀，癥狀較重者會有生命危險，最好的方法就是去醫(yī)院洗胃，所以建立一種快速準確的測定血液中的殺蟲劑類藥物的檢測方法尤其重要。
珀金埃爾默解決方案來啦！
珀金埃爾默一直致力于為用戶提供全方位的解決方案，利用QSight LC-MS/MS液質聯(lián)用系統(tǒng)，參考司法鑒定技術規(guī)范SF/Z JD0107005-2016《血液、尿液中238種毒(藥)物的檢測 液相色譜- 串聯(lián)質譜法》，建立了血液或尿液中殺蟲劑類藥物檢測的解決方案。
1 樣品前處理方法
待測樣品
取血液或尿液1mL，加入10μL地西泮-d5和SKF525A內標溶液(1μg/mL)，加入2mL pH9.2硼酸緩沖液后用3.5mL乙醚提取，混旋，離心。上清液于60°C水浴中揮干，殘余物中加入200μL流動相復溶，取10μL進LC-MS/MS分析。
空白樣品
取空白血液或尿液1mL，按待測樣品處理步驟操作。
添加樣品
取空白血液或尿液1mL，添加待測樣品中出現(xiàn)的可疑毒(藥)物對照品，按待測樣品處理步驟進行操作。
2 LC-MS/MS儀器方法
珀金埃爾默LX50 UHPLC參數(shù)
色譜柱：Quasar C18, 100x2.1mm, 2.6μm
柱溫：35℃
流速：0.35mL/min
表1：液相色譜梯度洗脫表
質譜參數(shù)
以下參數(shù)以珀金埃爾默QSight 210™三重四極桿質譜儀為例，目標化合物質譜參數(shù)見表2和表3。
表2：化合物質譜參數(shù)列表
表3：質譜離子源參數(shù)
圖1：7種常見殺蟲劑的提取離子疊加譜圖(克百威，樂果，馬拉硫磷，胺菊酯：1ng/L；毒死蜱，滅多威，氧樂果：10ng/L)
圖2：7種常見殺蟲劑的標準曲線(1倍LOD-3倍LOD)
本文總結
本文采用LX50-QSight220三重四極桿液質聯(lián)用系統(tǒng)，對血液和尿液中的常見殺蟲劑進行了方法的開發(fā)與測試，通過以上結果可見，該儀器具有優(yōu)異的靈敏度，檢出限完全滿足標準的要求，可以輕松滿足檢測需求，同時可以得到出色的峰形。
珀金埃爾默的QSight系列三重四極桿液質聯(lián)用系統(tǒng)具有HSID熱表面誘導去溶劑的專利技術，使其具有優(yōu)異的自清潔功能，應對復雜基質分析時，可以起到抗污染免維護的作用，大大節(jié)省了儀器的維護成本和人員工作效率的提升。
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