日韩国产高清无码|五月情网在线视频|青青一区二区三区|日韩无码视频魔豆|日本韩国国产无毛|欧美V成人V香蕉|老骚妇女一区二区|二区三区四区视频|最新亚洲在线一区|尤物一区二区在线

產(chǎn)品推薦:原料藥機械|制劑機械|藥品包裝機械|制冷機械|飲片機械|儀器儀表|制藥用水/氣設備|通用機械

技術中心

制藥網(wǎng)>技術中心>本期話題>正文

歡迎聯(lián)系我

有什么可以幫您? 在線咨詢

熱重分析儀有哪些影響因素?

來源:南京大展檢測儀器有限公司   2025年07月21日 07:40  
 熱重分析儀(Thermal Gravimetric Analyzer)是一種利用熱重法檢測物質(zhì)溫度-質(zhì)量變化關系的儀器。熱重法是在程序控溫下,測量物質(zhì)的質(zhì)量隨溫度(或時間)的變化關系。
 
影響因素
試樣量和試樣皿
熱重法測定,試樣量要少,一般2~5mg。一方面是因為儀器天平靈敏度很高(可達0.1μg),另一方面如果試樣量多,傳質(zhì)阻力越大,試樣內(nèi)部溫度梯度大,甚至試樣產(chǎn)生熱效應會使試樣溫度偏離線性程序升溫,使TG曲線發(fā)生變化,粒度也是越細越好,盡可能將試樣鋪平,如粒度大,會使分解反應移向高溫。
試樣皿的材質(zhì),要求耐高溫,對試樣、中間產(chǎn)物、終產(chǎn)物和氣氛都是惰性的,即不能有反應活性和催化活性。通常用的試樣皿有鉑金的、陶瓷、石英、玻璃、鋁等。特別要注意,不同的樣品要采用不同材質(zhì)的試樣皿,否則會損壞試樣皿,如:碳酸鈉會在高溫時與石英、陶瓷中的SiO2反應生成硅酸鈉,所以像碳酸鈉一類堿性樣品,測試時不要用鋁、石英、玻璃、陶瓷試樣皿。鉑金試樣皿,對有加氫或脫氫的有機物有活性,也不適合作含磷、硫和鹵素的聚合物樣品,因此要加以選擇。
升溫速率
升溫速度越快,溫度滯后越嚴重,如聚苯乙烯在N2中分解,當分解程度都取失重10%時,用1℃/min測定為357℃,用5℃/min測定為394℃相差37℃。升溫速度快,使曲線的分辨力下降,會丟失某些中間產(chǎn)物的信息,如對含水化合物慢升溫可以檢出分步失水的一些中間物。
氣氛影響
熱天平周圍氣氛的改變對TG曲線影響顯著,CaCO3在真空、空氣和CO2三種氣氛中的TG曲線,其分解溫度相差近600℃,原因在于CO2是CaCO3分解產(chǎn)物,氣氛中存在CO2會抑制CaCO3的分解,使分解溫度提高。
聚丙烯在空氣中,150~180℃下會有明顯增重,這是聚丙烯氧化的結果,在N2中就沒有增重。氣流速度一般為40ml/min,流速大對傳熱和溢出氣體擴散有利。
揮發(fā)物冷凝
分解產(chǎn)物從樣品中揮發(fā)出來,往往會在低溫處再冷凝,如果冷凝在吊絲式試樣皿上會造成測得失重結果偏低,而當溫度進一步升高,冷凝物再次揮發(fā)會產(chǎn)生假失重,使TG曲線變形。解決的辦法,一般采用加大氣體的流速,使揮發(fā)物立即離開試樣皿。
浮力
浮力變化是由于升溫使樣品周圍的氣體熱膨脹從而相對密度下降,浮力減小,使樣品表觀增重。如:300℃時的浮力可降低到常溫時浮力的一半,900℃時可降低到約1/4。實用校正方法是做空白試驗,(空載熱重實驗),消除表觀增重。

免責聲明

  • 凡本網(wǎng)注明"來源:制藥網(wǎng)"的所有作品,版權均屬于制藥網(wǎng),轉(zhuǎn)載請必須注明制藥網(wǎng),http://www.lolrenh.cn。違反者本網(wǎng)將追究相關法律責任。
  • 企業(yè)發(fā)布的公司新聞、技術文章、資料下載等內(nèi)容,如涉及侵權、違規(guī)遭投訴的,一律由發(fā)布企業(yè)自行承擔責任,本網(wǎng)有權刪除內(nèi)容并追溯責任。
  • 本網(wǎng)轉(zhuǎn)載并注明自其它來源的作品,目的在于傳遞更多信息,并不代表本網(wǎng)贊同其觀點或證實其內(nèi)容的真實性,不承擔此類作品侵權行為的直接責任及連帶責任。其他媒體、網(wǎng)站或個人從本網(wǎng)轉(zhuǎn)載時,必須保留本網(wǎng)注明的作品來源,并自負版權等法律責任。
  • 如涉及作品內(nèi)容、版權等問題,請在作品發(fā)表之日起一周內(nèi)與本網(wǎng)聯(lián)系,否則視為放棄相關權利。

企業(yè)未開通此功能
詳詢客服 : 0571-87858618