脫氧膽酸鈉的生產(chǎn)工藝主要包括以下兩種方法：

1. ?基于工業(yè)級(jí)脫氧膽酸的純化工藝?

該方法以天然來(lái)源的工業(yè)級(jí)脫氧膽酸為原料，通過(guò)溶解、脫色、中和及結(jié)晶等步驟制備高純度產(chǎn)品：

• ?溶解與純化?：將工業(yè)級(jí)脫氧膽酸加熱溶于乙醇中，加入活性炭攪拌脫色，經(jīng)熱過(guò)濾和微濾膜過(guò)濾除去雜質(zhì)，濾液冷卻至室溫1；

• ?中和反應(yīng)?：向?yàn)V液中加入氫氧化鈉乙醇溶液，控制pH為7～10進(jìn)行攪拌反應(yīng)，生成脫氧膽酸鈉鹽14；

• ?結(jié)晶與干燥?：反應(yīng)液脫溶濃縮后冷卻至室溫，打漿、過(guò)濾，濾餅烘干得白色粉末狀脫氧膽酸鈉，純度可達(dá)99%以上，收率超過(guò)90%1。
  此工藝操作簡(jiǎn)便、成本較低，適用于大規(guī)模生產(chǎn)高純度藥用級(jí)產(chǎn)品1。

2. ?全化學(xué)合成工藝?

該方法以9α-羥基雄-4-烯-3,17-二酮為起始原料，經(jīng)多步有機(jī)合成反應(yīng)制備：

• ?初始反應(yīng)?：原料氫化提純后，在二氯甲烷中與硫酸反應(yīng)生成中間體，再經(jīng)三叔丁基氧氫化鋁鋰還原2；

• ?Wittig反應(yīng)與氧化?：通過(guò)溴化乙基三苯基膦和叔丁醇鉀進(jìn)行Wittig反應(yīng)延伸側(cè)鏈，隨后用次氯酸鈉氧化，氯鉻酸吡啶鎓處理生成關(guān)鍵中間體2；

• ?還原與水解?：中間體經(jīng)Pd/C氫化還原雙鍵，三叔丁氧基氫化鋁鋰還原羰基，最后堿性水解得脫氧膽酸粗品，純化后與NaOH反應(yīng)制得脫氧膽酸鈉2。
  該路線適用于實(shí)驗(yàn)室合成或特殊需求，但步驟復(fù)雜、成本較高

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