背景介紹
面粉的產(chǎn)品配料表中，偶爾存在一種叫“偶氮甲酰胺”的面粉增筋劑，有研究報告稱，該款添加劑的分解物氨基脲屬于中等蓄積毒性物質(zhì)，累積到一定的量對心臟、肝和腎可能會有損傷。偶氮甲酰胺最初的用途是添加在塑料制品之中以增強(qiáng)韌性，在致癌物質(zhì)溴酸鉀被禁止使用之后，作為替代品添加到面粉之中。對面粉不做任何前處理，采用珀金埃爾默Spotlight 400顯微紅外成像系統(tǒng)可以快速鑒定面粉中添加的增筋劑及其分布情況。
01 實驗過程
儀器配置
Spotlight 400顯微紅外成像系統(tǒng)+ATR成像附件；
參數(shù)設(shè)置
ATR成像模式，波長分辨率8cm-1，空間分辨率6.25 μm。
數(shù)據(jù)采集
取適量面粉樣品放置到ATR成像附件上壓平，無需任何前處理，直接利用Spotlight 400顯微紅外成像系統(tǒng)測試得到成像數(shù)據(jù)，面粉樣品中都已加入已知量的增筋劑混勻，一個低含量樣品(含增筋劑0.05%)，一個高含量樣品(含增筋劑0.25%)。
Spotlight 400顯微紅外成像系統(tǒng)ATR成像附件
02 實驗結(jié)果
圖1為增筋劑標(biāo)準(zhǔn)品的紅外譜圖，增筋劑即為偶氮甲酰胺，從紅外譜圖中可以明顯得出3319cm-1、3145cm-1、1630cm-1以及864cm-1為N-H特征峰，1363cm-1、1327cm-1以及1112cm-1為C-N的特征峰，1724cm-1C=O的特征峰。
圖1.增筋劑(偶氮甲酰胺)的標(biāo)準(zhǔn)紅外譜(點擊查看大圖)
圖2為增筋劑含量不同的兩個面粉樣品的總平均吸光度成像圖，吸光度的強(qiáng)弱用不同的顏色表示，每個空間分辨率的單元均獲得一張紅外譜圖。
圖2.總平均吸光度成像圖，左：低含量樣品，右：高含量樣品(點擊查看大圖)
通過儀器的Spectrum Image軟件可以對平均吸光度成像圖進(jìn)行相似度分析，以圖1的標(biāo)準(zhǔn)譜圖作為參照，軟件能夠快速對上萬張的紅外譜圖進(jìn)行相似度比較分析，進(jìn)而得到圖3的相關(guān)系數(shù)成像圖，相關(guān)系數(shù)的得分用不同的顏色來表示，從圖3可以清楚地看到成像上分布著亮色的一個個微小區(qū)域，低含量(圖3左)中分布很少，高含量(圖3右)分布較多。
圖3.相關(guān)系數(shù)成像圖，左：低含量樣品，右：高含量樣品(點擊查看大圖)
通過查看這些亮色微小區(qū)域的紅外光光譜圖(圖4)可以鑒定出增筋劑(偶氮甲酰胺)的存在，圖4是從相關(guān)系數(shù)成像圖中提取出增筋劑分布區(qū)域的紅外譜圖與標(biāo)準(zhǔn)品譜圖的對比。
圖4.相關(guān)系數(shù)成像圖中提取的增筋劑譜圖(黑色)，增筋劑標(biāo)準(zhǔn)參照譜圖(藍(lán)色)左：低含量樣品，右：高含量樣品(點擊查看大圖)
另外，Spectrum Image軟件還可以對相關(guān)系數(shù)成像中增筋劑的分布區(qū)域進(jìn)行數(shù)據(jù)統(tǒng)計，可以通過設(shè)定相關(guān)系數(shù)的閾值進(jìn)而可以快速的估算出添加劑的大致含量水平(圖5)，圖5(左)對應(yīng)的是增筋劑添加量較少的樣品，軟件統(tǒng)計出的結(jié)果為0.02%，圖5(右)對應(yīng)是添加量較多的樣品為0.21%。
圖5.成像數(shù)據(jù)統(tǒng)計估算增筋劑含量水平，左：低含量樣品，右：高含量樣品(點擊查看大圖)
總結(jié)
Spotlight 400顯微紅外成像系統(tǒng)配合ATR成像附件可在無需進(jìn)行任何樣品前處理的前提下，快速鑒定出面粉中增筋劑的存在，結(jié)合Spectrum Image軟件的強(qiáng)大功能還可以得到增筋劑的成像分布情況，而且能夠通過統(tǒng)計分析初步估算出增筋劑的大致含量水平，當(dāng)然紅外成像主要是定性鑒別功能，而Spotlight 400在定性分析的同時幫助判斷出了添加劑的大致含量水平對下一步精確的定量做出了一定的指導(dǎo)意義。
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