原子吸收光譜儀的安全規(guī)范:筑牢實驗安全防線
實驗室環(huán)境要求
防爆防腐蝕:儀器需放置在通風良好、無腐蝕性氣體的環(huán)境中,遠離強電磁干擾源(如大型電機、高頻設備)。石墨爐法需配備獨立排風系統(tǒng),防止高溫產(chǎn)生的有害氣體積聚。
氣瓶管理:乙炔鋼瓶需直立固定于專用氣瓶柜內,距離儀器不超過3米,避免氣路過長導致氣壓波動。鋼瓶壓力低于0.5MPa時需及時更換,防止丙酮隨氣體逸出堵塞管路。
防火防爆:實驗室禁止明火,點火前需檢查氣密性,遵循“先開空氣后開乙炔,先關乙炔后關空氣”的操作順序,防止回火引發(fā)爆炸。
個人防護與應急處理
操作人員需佩戴防護眼鏡、實驗服和防毒面具,避免吸入原子化過程中產(chǎn)生的金屬蒸氣。
突發(fā)停電時,立即關閉乙炔電磁閥和鋼瓶總閥,防止氣體泄漏;若發(fā)生逆火,迅速切斷氣源并使用滅火毯覆蓋火焰源。
原子吸收光譜儀的操作流程:標準化步驟確保數(shù)據(jù)可靠性
儀器預熱與校準
光源預熱:空心陰極燈需預熱20-30分鐘至發(fā)光穩(wěn)定,低熔點元素燈(如汞燈)使用后需冷卻至室溫再移動。
波長校準:通過譜線搜索功能定位待測元素特征波長,避免因波長偏差導致吸光度測量錯誤。例如,鉛元素的共振線為283.3nm,若儀器波長漂移至283.5nm,吸光度可能降低15%以上。
樣品處理與進樣
樣品前處理:所有樣品需轉化為無機質溶液,澄清無懸浮顆粒。對于高鹽基體樣品(如海水),需采用稀釋或基體匹配法消除干擾。
霧化器調節(jié):通過調節(jié)玻璃小球帽使噴霧呈圓錐形,霧滴細密均勻。霧化器堵塞時,需用濾紙擦拭狹縫,嚴禁使用金屬工具刮擦。
分析方法選擇
火焰法:適用于常量元素分析(如鈣、鎂),需根據(jù)元素原子化溫度選擇燃燒頭類型。例如,鋁元素需使用一氧化二氮-乙炔高溫火焰(溫度達2800℃),而鈉元素在空氣-乙炔火焰(2300℃)中即可原子化。
石墨爐法:適用于痕量元素分析(如鎘、鉛),需優(yōu)化干燥、灰化、原子化和凈化四步程序。以鉛元素為例,干燥溫度120℃、灰化溫度500℃、原子化溫度1800℃時,檢出限可達0.1μg/L。
氫化物發(fā)生法:用于砷、硒等易形成氫化物的元素分析,需控制濃度(1%-2%)和酸度(5%鹽酸),避免氫化物生成不導致信號衰減。
