微晶纖維素的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)
[9004-34-6]
本品系含纖維素植物的纖維漿制得的α-纖維素,在無(wú)機(jī)酸的作用下部分解聚,純化而得。
【性狀】本品為白色或類白色粉末或顆粒狀粉末。
本品在水、乙醇、稀硫酸或5%氫氧化鈉溶液中幾乎不溶。
【鑒別】(1)取本品10mg,置表面皿上,加氯化鋅碘試液2ml,即變藍(lán)色。
?。?)取本品約1.3g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加水25ml,振搖使微晶纖維素分散并潤(rùn)濕,通入氮?dú)庖耘懦恐械目諝猓诒3滞ǖ獨(dú)獾那闆r下,精密加1mol/L雙氫氧化乙二胺銅溶液25ml,除去氮?dú)夤?,密塞,?qiáng)力振搖,使微晶纖維素溶解,作為供試品溶液;取適量,置25℃±0.1℃水浴中,約5分鐘后,移至烏氏黏度計(jì)內(nèi)(毛細(xì)管內(nèi)徑為0.7~1.0mm,選用適宜黏度計(jì)常數(shù)K1),照黏度測(cè)定法(通則0633第二法),于25℃±0.1℃水浴中測(cè)定。記錄供試品溶液流經(jīng)黏度計(jì)上下兩刻度時(shí)的時(shí)間t1,按下式計(jì)算供試品溶液的運(yùn)動(dòng)黏度ν1:
ν1=t1×K1 分別精密量取水和1mol/L雙氫氧化乙二胺銅溶液各25ml,混勻,作為空白溶液,取適量,置25℃±0.1℃水浴中,約5分鐘后,移至烏氏黏度計(jì)內(nèi)(毛細(xì)管內(nèi)徑為0.5~0.6mm,黏度計(jì)常數(shù)K2約為0.01),照黏度測(cè)定法(通則0633第二法),于25℃±0.1℃水浴中測(cè)定。記錄空白溶液流經(jīng)黏度計(jì)上下兩刻度時(shí)的時(shí)間t2,按下式計(jì)算空白溶液的運(yùn)動(dòng)黏度ν2:
ν2=t2×K2 照下式計(jì)算微晶纖維素的相對(duì)黏度:
ηrel=ν1/ν2 根據(jù)計(jì)算所得的相對(duì)黏度值(ηrel),查附表,得[η]C值〔特性黏數(shù)[η](ml/g)和濃度C(g/100ml)的乘積〕,按下式計(jì)算聚合度(P),應(yīng)不得過(guò)350。
式中m為供試品取樣量,g,以干燥品計(jì)算。
【檢查】酸堿度 取電導(dǎo)率項(xiàng)下制備的上清液,依法測(cè)定(通則0631),pH值應(yīng)為5.0~7.5。
氯化物 取本品0.10g,加水35ml,振搖,濾過(guò),取濾液,依法檢查(通則0801),與標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液3.0ml制成的對(duì)照液比較,不得更濃(0.03%)。
水中溶解物 取本品5.0g,加水80ml,振搖10分鐘,室溫靜置10~20分鐘,真空抽濾(使用孔徑2μm或以下的微孔濾膜或定量分析濾紙),濾液置105℃干燥至恒重的蒸發(fā)皿中,在水浴上蒸干,并在105℃干燥1小時(shí),遺留殘?jiān)坏眠^(guò)0.2%。
醚中溶解物 取本品10.0g,置內(nèi)徑約為20mm的玻璃柱中,

