魚石脂 藥用級 穩(wěn)定供貨

方法名稱：

魚石脂—總硫量、有機硫和無機硫的測定—重量法

應(yīng)用范圍：

本方法采用重量法測定魚石脂中總硫量、有機硫和無機硫的含量。

本方法適用于魚石脂。

方法原理：

供試品加氯化鋇試液生成沉淀后稱定重量。

試劑：

1. 化鋇試液：取氯化鋇的細(xì)粉5g，加水使溶解成mL。

2. 無水碳酸鈉

5.

6. 水

8. 氨試液

儀器設(shè)備：

無灰濾紙或坩鍋

試樣制備：

1. 氨試液

取400mL，加水使成0mL，即得。

2.供試品溶液的稱取

精密稱取供試品粉末約0.5g（總硫量），2g（無機硫）。

注： “精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一。

操作步驟：

總硫量

供試品置坩堝內(nèi)，加無水碳酸鈉4g與三氯甲3mL，混勻，微熱并攪拌使三氯甲揮散，搗碎，加硝銅粗粉10g，攪勻，用小火緩緩加熱，至氧化*，稍加強火力熾灼至*炭化，放冷，加20mL，使作用完畢，用水約mL分次將熔融物移至燒杯中，煮沸時氧化銅溶解，濾過，濾渣用水洗滌數(shù)次，洗液與濾液合并，加水至約200mL，煮沸，緩緩加氯化鋇試液40mL，至水浴上加熱30分鐘，放冷，用無灰濾紙濾過，沉淀用溫水分次洗滌，至洗液不再顯氯化物的反應(yīng)，干燥并熾灼至恒重，殘渣重量經(jīng)用空白試驗校后，與0.1374相乘，即得試量中含有總硫的重量。

無機硫

供試品置250mL燒杯內(nèi)，加水mL溶解后（必要時加熱使溶解），加10氯化銅溶液20mL，攪勻，煮沸，放冷，加氨試液5mL，攪勻，濾過，濾液移入200mL量瓶中，沉淀用水洗滌數(shù)次，洗液與濾液合并，加水至刻度，搖勻，精密量取mL，煮沸，加中和后，再加1mL，并緩緩加氯化鋇試液10mL，置水浴上加熱30分鐘，放冷，用無灰濾紙濾過，沉淀用溫水分次洗滌，至洗液不再顯氯化物的反應(yīng)，干燥并熾灼至恒重，殘渣重量經(jīng)用空白試驗校后，與0.1374相乘，即得試量中含有無機硫的重量。