聚氧乙烯（35）蓖麻油供注射用藥用輔料級

聚氧乙烯（35）蓖麻油供注射用藥用輔料級

　[61791-12-6]

　　本品為聚氧乙烯甘油三蓖麻酸酯，其中還含少量聚乙二醇蓖麻酸酯、游離乙二醇。本品為lmol甘油蓖麻酸酯與35mol環(huán)氧乙烷反應(yīng)得到。

　　【性狀】本品為白色、類白色或淡黃色糊狀物或黏稠液體；微有特殊氣味。

　　本品在乙醇中易溶解。

　　相對密度　本品的相對密度（通則0601）為1.05-1.06。

　　黏度　本品的運(yùn)動黏度（通則0633第一法），在25°C時（毛細(xì)管內(nèi)徑為2.0mm或適合的毛細(xì)管內(nèi)徑）為570~710mm2/s。

　　酸值　取本品5g，酸值（通則0713）不得過2.0。

　　羥值　本品的羥值（通則0713）為65～78。

　　碘值　本品的碘值（通則0713）為25～35。

　　過氧化值　本品的過氧化值（通則0713）不得過5。

　　皂化值　本品的皂化值（通則0713）為65～70。

　　【鑒別】（1）本品的紅外光吸收圖譜應(yīng)與聚氧乙烯（35）蓖麻油對照品的圖譜一致（薄膜法）（通則0402）。

　?。?/span>2）取本品的水溶液（→20），滴加溴試液，溴試液即褪色。

　　【檢查】酸度　取本品1.0g，加水10ml使溶解，依法測定（通則0631），pH值應(yīng)為5.0～7.0。

　　溶液的澄清度與顏色　取本品5.0g，加水50ml溶解后，依法檢查（通則0901與通則0902），溶液應(yīng)澄清無色；若顯渾濁，與3號濁度標(biāo)準(zhǔn)液（通則0902）比較，不得更深；若顯色，與橙黃色1號標(biāo)準(zhǔn)比色液（通則0901第一法）比較，不得更深。

　　乙二醇和二甘醇　取本品4.0g，精密稱定，置100ml量瓶中，精密加入內(nèi)標(biāo)溶液（取1，3-丁二醇適量，用無水乙醇稀釋成每1ml中約含4mg的溶液）1.0ml，加無水乙醇稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液；另取乙二醇、二甘醇對照品適量，精密稱定，加無水乙醇稀釋配制成每1ml含乙二醇、二甘醇各4mg的對照品貯備溶液，再精密量取該溶液1.0ml，置100ml量瓶中，精密加入內(nèi)標(biāo)溶液1.0ml，加無水乙醇稀釋至刻度，搖勻，作為對照品溶液。精密量取對照品溶液1.0ml，置10ml量瓶中，加無水乙醇稀釋至刻度，搖勻，作為靈敏度溶液。照氣相色譜法（通則0521）試驗。以50%苯基-50%甲基聚硅氧烷為固定液（30m×0.53mm，lμm），起始溫度60°C，維持5分鐘，以每分鐘5°C的速率升溫至110°C，維持5分鐘，再以每分鐘15°C的速率升溫至170°C，維持5分鐘，再以每分鐘35°C的速率升溫至280°C，維持40分鐘（根據(jù)分離情況調(diào)整時間）。進(jìn)樣口溫度為270°C，氫火焰離子化檢測器溫度為290°C。精密量取靈敏度溶液1μl進(jìn)樣，調(diào)節(jié)檢測靈敏度使乙二醇、二甘醇峰高的信噪比均大于10；精密量取供試品溶液與對照品溶液1μl，分別進(jìn)樣，記錄色譜圖。按內(nèi)標(biāo)法以峰面積計算，乙二醇不得過0.062%，乙二醇和二甘醇之和不得過0.25%

　　環(huán)氧乙烷和二氧六環(huán)　取本品lg，精密稱定，置頂空瓶中，精密加入N，N-二甲基乙酰胺1.0ml和水0.2ml，密封，搖勻，作為供試品溶液。精密量取環(huán)氧乙烷水溶液對照品適量，用水稀釋制成每1ml中約含0.0lmg的溶液，作為環(huán)氧乙烷對照品溶液。另取二氧六環(huán)對照品適量，精密稱定，用水制成每lml中約含0.1mg的溶液，作為二氧六環(huán)對照品溶液。取本品lg，精密稱定，置頂空瓶中，精密加入N，N-二甲基乙酰胺1.0ml，環(huán)氧乙烷對照品溶液與二氧六環(huán)對照品溶液各0.1ml，密封，搖勻，作為對照溶液。精密量取環(huán)氧乙烷對照品溶液及二氧六環(huán)對照品溶液各0.1ml置頂空瓶中，加新配制的0.001%乙醛溶液0.1ml，再加入N，N-二甲基乙酰胺1.0ml，密封，搖勻，作為系統(tǒng)適用性（靈敏度）溶液。照氣相色譜法（通則0521）試驗，以聚二甲硅氧烷為固定液，起始溫度為35°C，維持5分鐘，以每分鐘5°C的速率升溫至180°C，再以每分鐘30°C的速率升溫至230°C，維持5分鐘（根據(jù)分離情況調(diào)整時間）。進(jìn)樣口溫度為150°C，氫火焰離子化檢測器溫度為250°C，頂空平衡溫度為70°C，平衡時間45分鐘。取系統(tǒng)適用性（靈敏度）溶液頂空進(jìn)樣，調(diào)節(jié)檢測靈敏度使環(huán)氧乙烷和二氧六環(huán)峰高的信噪比均大于10，乙醛峰和環(huán)氧乙烷峰的分離度不小于2.0。分別取供試品溶液及對照溶液頂空進(jìn)樣，重復(fù)進(jìn)樣至少3次。環(huán)氧乙烷峰面積的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)不得過15%，二氧六環(huán)峰面積的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)不得過10%，按標(biāo)準(zhǔn)加入法計算，環(huán)氧乙烷不得過0.0001%，二氧六環(huán)不得過0.001%。

　　水分　取本品，照水分測定法（通則0832第一法1）測定，含水分不得過0.5%。

　　熾灼殘渣　取本品lg，依法檢查（通則0841），不得過0.2%。

　　重金屬　取熾灼殘渣項下遺留的殘渣，依法檢查（通則 0821第二法），含重金屬不得過百萬分之十。

　　砷鹽　取本品1.0g，置于增蝸中，加硝酸鎂六水合物乙醇（95%）溶液（1→50）10ml，緩慢加熱，蒸發(fā)乙醇，灼燒，若有炭化物殘留，加少量硝酸，繼續(xù)灼燒。冷卻后，加鹽酸3ml，水浴加熱至殘渣溶解，依法檢查（通則0822第二法），應(yīng)符合規(guī)定（不得過百萬分之二）。

　　細(xì)菌內(nèi)毒素（供注射用）　取本品，依法檢查（通則1143），每1mg聚氧乙烯（35）蓖麻油中含內(nèi)毒素的量應(yīng)不得過0.012EU。

　　【類別】藥用輔料，乳化劑和增溶劑等。