藥用級依地酸鈣鈉藥典備案

C10H12CaN2Na2O8?6H2O　　　　482.38

　　本品為乙二胺四醋酸鈣二鈉六水合物。按無水物計算，含C10H12CaN2Na2O8應(yīng)為97.0%～102.0%。

　　【性狀】　本品為白色結(jié)晶性或顆粒性粉末；無臭；易潮解。

　　本品在水中易溶，在乙醇或乙不溶。

　　【鑒別】　（1）取本品約1g，加水5ml使溶解，加溶液（3→100）3ml，振搖，加碘化鉀試液1ml，不產(chǎn)生黃色沉淀。用氨試液調(diào)節(jié)至堿性，再加草酸銨試液1ml，即生成白色沉淀。

　?。?span>2）本品的紅外光吸收圖譜應(yīng)與對照的圖譜（光譜集1303圖）一致。

　?。?span>3）本品顯鈉鹽鑒別（1）的反應(yīng)（通則0301）。

　　【檢查】　酸堿度　取本品5.0g，加水25ml使溶解，搖勻，依法測定（通則0631），pH值應(yīng)為6.5-8.0。

　　溶液的澄清度與顏色　取本品0.10g，加水50ml溶解后，溶液應(yīng)澄清無色。

　　氯化物　取本品0.10g，加水溶解使成25ml，再加稀硝酸10ml，放置30分鐘，濾過，取濾液，依法檢查（通則0801），如發(fā)生渾濁，與標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液7.0ml制成的對照液比較，不得更濃（0.07%）。

　　硫酸鹽　取本品0.50g，依法檢查（通則0802），如發(fā)生渾濁，與標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀溶液5.0ml制成的對照液比較，不得更濃（0.1%）。

　　依地酸二鈉　取本品5.00g，精密稱定，置錐形瓶中，加水250ml溶解，加氨-氯化銨緩沖液（pH10.0）5ml，加鉻黑T指示劑少許。用鋅滴定液（0.05mol/L）滴定，至溶液由純藍(lán)色變成紫色。消耗鋅滴定液（0.05mol/L）不得過3.0ml（1.0%）。

　　氨基三乙酸　照高效液相色譜法（通則0512）測定。

　　供試品溶液　取本品1.00g，精密稱定，置100ml量瓶中，加1%硝酸銅溶液溶解并稀釋至刻度，搖勻。

　　對照品貯備液　取氨基三乙酸對照品0.1g，精密稱定，置100ml量瓶中，加濃氨溶液0.5ml溶解，用水稀釋至刻度，搖勻。

　　對照品溶液　取本品1.00g，精密稱定，置100ml量瓶中，精密加對照品貯備液lml，用1%硝酸銅溶液溶解并稀釋至刻度，搖勻。

　　系統(tǒng)適用性溶液　取供試品溶液1ml，置100ml量瓶中，加對照品貯備液1ml，用1%硝酸銅溶液稀釋至刻度，搖勻。

　　色譜條件　用辛基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以0.01mol/L氫氧化四丁基銨溶液（用磷酸調(diào)節(jié)pH值至7.5±0.1）-甲醇（90∶10）為流動相；流速為每分鐘1.5ml；檢測波長為254nm；進(jìn)樣體積50μl。

　　系統(tǒng)適用性要求　系統(tǒng)適用性溶液色譜圖中，氨基三乙酸峰與硝酸銅峰之間的分離度應(yīng)大于3.0，理論板數(shù)按氨基三乙酸峰計算不低于4000。

　　測定法　精密量取供試品溶液與對照品溶液，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖。

　　限度　供試品溶液色譜圖中如有與氨基三乙酸保留時間一致的色譜峰，其峰面積不得大于對照品溶液與供試品溶液中氨基三乙酸峰面積的差值（0.l%）。

　　水分　取本品，照水分測定法（通則0832第一法1）測定，含水分不得過25%。

　　重金屬　取本品1.0g，置鉑坩堝中，緩緩熾灼至炭化，依法檢查（通則0821第二法），含重金屬不得過百萬分之二十。

　　鐵鹽　取本品0.10g，熾灼使炭化，放冷，加水25ml，濾過，依法檢查（通則0807），如顯色，與標(biāo)準(zhǔn)鐵溶液4.0ml制成的對照液比較，不得更深（0.04%）。

　　【含量測定】　取本品約50mg，精密稱定，置錐形瓶中，加水100ml使溶解，加二甲酚橙指示液3滴，用硝酸鉍滴定液（0.01mol/L）滴定至溶液由黃色變?yōu)榧t色。每1ml硝酸鉍滴定液（0.01mol/L）相當(dāng)于3.743mg的C10H12CaN2Na2O8。

藥用級依地酸鈣鈉藥典備案