藥用級(jí)乳酸依沙吖啶原料藥利凡諾

藥用級(jí)乳酸依沙吖啶原料藥利凡諾

本品為6，9-二氨基-2-乙氧基吖啶乳酸鹽水合物。按枯燥品計(jì)算，含C₁₅H₁₅N₃O·C₃H₆O₃不得少于99.0%。 【性狀】 本品為黃色結(jié)晶性粉末；無臭。 本品在熱水中易溶，在沸無水乙醇中溶解，在水中略溶，在乙醇中微溶，在乙中不溶。 【鑒別】（1）取本品約0.1g，加水10ml，溶解后，加氫氧化鈉試液使成堿性，即析出黃色沉淀，濾過，濾液中加0.5mol/L硫酸溶液2ml與高錳酸鉀試液數(shù)滴，即顯紫紅色，加熱后顏色消褪。 （2）取本品約50mg，加水5ml，溶解后，加稀鹽酸使成酸性，再加亞硝酸鈉試液1ml，即顯櫻桃紅色。 （3）取本品的水溶液（1→2000），加碘試液數(shù)滴，即產(chǎn)生深藍(lán)綠色沉淀，當(dāng)參加乙醇時(shí)，沉淀消逝。 （4）本品的紅外光吸收?qǐng)D譜應(yīng)與對(duì)照的圖譜（光譜集971圖）分歧。 【檢查】 酸度 取本品0.1g，加水100ml溶解后，依法測(cè)定（通則0631），pH值應(yīng)為6.0～7.0。 溶液的廓清度與顏色 取本品0.20g，加新沸過并冷至50℃的水10ml使溶解，溶液應(yīng)廓清。取此溶液5ml加水稀釋至10ml，與對(duì)照液（取1%三硝基苯溶液9.5ml與比色用三氯化鐵液0.22ml及水0.28ml混合制成）比擬，顏色不得更深。 氯化物 取本品1.0g，加水80ml，置水浴上加熱溶解后，放冷，加氫氧化鈉試液10ml，加水稀釋至100ml，振搖，混勻，放置30分鐘，濾過，取續(xù)濾液20ml，加稀硝酸7ml與硝酸銀試液1ml，加水適量使成50ml，依法檢查（通則0801），與規(guī)范氯化鈉溶液5ml制成的對(duì)照液比擬，不得更濃（0.025%）。 硫酸鹽 取上述濾液20ml，加水4.5ml與稀鹽酸1.5ml，依法檢查（通則0802），與規(guī)范硫酸鉀溶液10ml制成的對(duì)照液比擬，不得更深（0.5%）。 有關(guān)物質(zhì) 取本品約25mg，置50ml量瓶中，加活動(dòng)相溶解并稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液；精細(xì)量取1ml，置100ml量瓶中，用活動(dòng)相稀釋至刻度，搖勻，作為對(duì)照溶液。照高效液相色譜法（通則0512）實(shí)驗(yàn)，用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以含0.1%辛烷磺酸鈉的溶液[磷酸鹽緩沖液（取磷酸二氫鈉7.8g，加水900ml溶解后，用磷酸調(diào)理pH值至2.8，用水稀釋至1000ml）-乙腈（700：300）]為活動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為270nm。理論板數(shù)按依沙吖啶峰計(jì)算不低于3000。精細(xì)量取供試品溶液和對(duì)照溶液各10μl，分別注入液相色譜儀，記載色譜圖至主成分峰保存時(shí)間的3倍，供試品溶液的色譜圖中如有雜質(zhì)峰，單個(gè)雜質(zhì)峰面積不得大于對(duì)照溶液主峰面積的0.3倍（0.3%），各雜質(zhì)峰面積的和不得大于對(duì)照溶液主峰面積（1.0%）。 枯燥失重 取本品，在105℃枯燥至恒重，減失重量應(yīng)在4.5%～5.5%（通則0831）。 熾灼殘?jiān)?取本品1.0g，依法檢查（通則0841），遺留殘?jiān)坏眠^0.1%。 重金屬 取熾灼殘?jiān)?xiàng)下遺留的殘?jiān)?，依法檢查（通則0821第二法），含重金屬不得過百萬分之三十。 【含量測(cè)定】 取本品約0.27g，精細(xì)稱定，加無水甲酸5.0ml使溶解，加冰醋酸60ml，照電位滴定法（通則0701），用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定，并將滴定的結(jié)果用空白實(shí)驗(yàn)校正。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相當(dāng)于34.34mg的C₁₅H₁₅N₃O·C₃H₆O₃ 【類別】 消毒防腐藥。 【貯藏】 密封保管。 【制劑】 （1）乳酸依沙吖啶注射液 （2）乳酸依沙吖啶溶液