醫(yī)藥級(jí)醋酸氟輕松原料藥，有資質(zhì)備案

醫(yī)藥級(jí)醋酸氟輕松原料藥，有資質(zhì)備案

本品為11β-羥基-16α，17-[（l-甲基亞乙基）-雙（氧）]-21-（乙酰氧基）-6α，9-二氟孕甾-1，4-二烯-3，20-二酮。按干燥品計(jì)算，含C26H32F2O7應(yīng)為97.0%～103.0% 。    【性狀】 本品為白色或類白色的結(jié)晶性粉末;無臭。本品在丙酮或二氧六環(huán)中略溶，在甲醇或乙醇中微溶，在水或石油醚中不溶。       比旋度  取本品，精密稱定，加二氧六環(huán)溶解并定量稀釋制成每1ml中約含10mg的溶液，依法測(cè)定（通則0621），比旋度為+80°至+88°。    【鑒別】（1）取本品約10mg，加甲醇1ml，微溫溶解后，加熱的堿性酒石酸銅試液1ml，即生成紅色沉淀。      （2）在含量測(cè)定項(xiàng)下記錄的色譜圖中，供試品溶液主峰的保留時(shí)間應(yīng)與對(duì)照品溶液主峰的保留時(shí)間一致。      （3）本品的紅外光吸收?qǐng)D譜應(yīng)與對(duì)照的圖譜（光譜集550圖）一致。      （4）本品顯有機(jī)氟化物的鑒別反應(yīng)（通則0301）。    【檢查】 氟  取本品，照氟檢查法（通則0805）測(cè)定，含氟量不得少于7.0% 。       有關(guān)物質(zhì)  取本品約14mg，置100ml量瓶中，加甲醇60ml與乙腈10ml使溶解，用水稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液（臨用新制）；精密量取1ml，置100ml量瓶中，用流動(dòng)相稀釋至刻度，搖勻，作為對(duì)照溶液。照含量測(cè)定項(xiàng)下的色譜條件，精密量取供試品溶液與對(duì)照溶液各2μl，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖至主成分峰保留時(shí)間的2.5倍。供試品溶液的色譜圖中如有雜質(zhì)峰，峰面積在對(duì)照溶液主峰面積0.5～1.0倍之間的雜質(zhì)峰不得超過1個(gè)，其他單個(gè)雜質(zhì)峰面積不得大于對(duì)照溶液主峰面積的0.5倍（0.5%），各雜質(zhì)峰面積的和不得大于對(duì)照溶液主峰面積的2倍（2.0%）。供試品溶液色譜圖中小于對(duì)照溶液主峰面積0.02倍（0.02%）的色譜峰忽略不計(jì)。       干燥失重  取本品，在105℃干燥至恒重，減失重量不得過0.5%（通則0831）。       熾灼殘?jiān)? 不得過0.1%（通則0841）。       硒  取本品50mg，依法檢查（通則0804），應(yīng)符合規(guī)定（0.01%）。    【含量測(cè)定】 照高效液相色譜法（通則0512）測(cè)定。       色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)  用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇-乙腈-水（60∶10∶30）為流動(dòng)相；檢測(cè)波長為240nm。取醋酸氟輕松對(duì)照品約14mg；置100ml量瓶中，加甲醇60ml與乙腈10ml使溶解，置水浴上加熱20分鐘，放冷，用水稀釋至刻度，搖勻，取20μl注入液相色譜儀，調(diào)節(jié)流速，使醋酸氟輕松峰的保留時(shí)間約為12分鐘，色譜圖中醋酸氟輕松峰與相對(duì)保留時(shí)間約為0.59的降解產(chǎn)物峰的分離度應(yīng)大于10.0。       測(cè)定法  取本品約14mg，精密稱定，置100ml量瓶中，加甲醇60ml與乙腈10ml使溶解，用水稀釋至刻度，搖勻，精密量取5ml，置50ml量瓶中，用流動(dòng)相稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液，精密量取20μl注入液相色譜儀，記錄色譜圖；另取醋酸氟輕松對(duì)照品，精密稱定，同法測(cè)定。按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算，即得。    【類別】 腎上腺皮質(zhì)激素藥。    【貯藏】 密封保存。