微納顆粒因其獨(dú)特的物理化學(xué)性質(zhì)而被廣泛應(yīng)用于工業(yè)生產(chǎn)和科學(xué)研究。然而，隨著其大規(guī)模生產(chǎn)和使用，微納顆粒不可避免地進(jìn)入環(huán)境中，對(duì)生態(tài)系統(tǒng)和人類健康帶來(lái)潛在風(fēng)險(xiǎn)。因此，亟需開(kāi)發(fā)能夠全面表征微納顆粒、追蹤其環(huán)境歸趨并評(píng)估潛在影響的分析方法。
微納顆粒因其來(lái)源差異而展現(xiàn)出不同的元素和同位素組成。例如，土壤中的天然顆粒主要源自巖石風(fēng)化，其元素和同位素特征通常與母巖高度一致。相比之下，工程納米顆粒(Engineered Nanoparticles)的元素和同位素組成往往與天然顆粒有顯著差異。除了元素組成，微納顆粒的同位素特征同樣關(guān)鍵。例如，鈾顆粒的同位素信息能夠揭示母體材料的年齡、來(lái)源和加工過(guò)程。因此，微納顆粒的元素和同位素組成可作為追蹤其在環(huán)境和生物體系中存在的“指紋圖譜”，幫助研究人員解析其來(lái)源及在不同環(huán)境中的轉(zhuǎn)化過(guò)程。
近日，中國(guó)科學(xué)院高能物理研究所豐偉悅課題組成功開(kāi)發(fā)了一種基于電感耦合等離子體飛行時(shí)間質(zhì)譜(ICP-TOF-MS)的單顆粒同位素比值分析的新方法，準(zhǔn)確測(cè)定了摻雜鑭系元素微塑料顆粒的同位素比值（153Eu/151Eu、142Ce/140Ce和176Lu/175Lu）。該方法實(shí)現(xiàn)了單顆粒元素/同位素“指紋圖譜”的準(zhǔn)確分析，為環(huán)境科學(xué)、地球化學(xué)和材料科學(xué)等領(lǐng)域的研究提供了有力工具。相關(guān)研究結(jié)果發(fā)表于權(quán)威期刊“Journal of Analytical Atomic Spectrometry”(Tian et al. 2025, 40: 1718–1725)
與傳統(tǒng)的四極桿ICP-MS相比，ICP-TOF-MS 可以在幾十微秒內(nèi)獲取全譜信息，實(shí)現(xiàn)單顆粒的多元素/同位素分析，就像給微觀世界裝上了 “高速高清攝像機(jī)”，準(zhǔn)確獲得每個(gè)微納顆粒的指紋圖譜。
在單顆粒分析中，信號(hào)特征至關(guān)重要。若信號(hào)強(qiáng)度低、持續(xù)時(shí)間短，就如同收聽(tīng)模糊的錄音，很容易誤判。研究表明，采用碰撞池技術(shù)(CCT)向碰撞池加入氦/氫混合氣(He：95.5%，H2：4.5%)后，單個(gè)微塑料顆粒信號(hào)持續(xù)時(shí)間從0.60±0.18 ms延長(zhǎng)到0.91±0.16 ms，Eu，Ce，Lu等三種元素的信號(hào)強(qiáng)度提高了 3-4 倍，同位素比值分析的精度和準(zhǔn)確度也顯著改善。如圖1所示，CCT模式顯著提高了同位素信號(hào)強(qiáng)度，改善了同位素比值分析的準(zhǔn)確度和精密度，三種同位素比值均與其理論比值吻合。
圖1 icpTOF 2R分析單個(gè)微珠中153Eu/151Eu、142Ce/140Ce和176Lu/175Lu的同位素比值
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研究進(jìn)一步比較了兩種商用ICP-TOF-MS系統(tǒng)(icpTOF 2R和CyTOF Helios)的單顆粒同位素比值分析性能。如圖2所示，CyTOF Helios在Eu、Ce和Lu等三種元素的分析靈敏度均優(yōu)于icpTOF 2R，但Eu和Lu的同位素比值與理論值存在顯著偏差。相比之下，icpTOF 2R得到的三組同位素比值均與理論比值相符。這可能與icpTOF 2R具有更高的質(zhì)量分辨率(>6000@238U)，更寬的線性范圍(1E6)和更好的豐度靈敏度(30 ppm)有關(guān)。
圖2 兩種儀器 icpTOF 2R(碰撞池模式)與CyTOF Helios的單顆粒同位素分析結(jié)果對(duì)比。
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(a–c)Eu、Ce和Lu的信號(hào)強(qiáng)度相關(guān)性對(duì)比(虛線表示各同位素對(duì)的理論比值，R為Pearson相關(guān)系數(shù))。(d-f)icpTOF 2R 與 CyTOF 在單顆粒同位素比值分析中的精密度和準(zhǔn)確度對(duì)比。結(jié)果顯示，icpTOF 2R 測(cè)得的 Eu、Ce 和 Lu 的同位素比值與理論值高度一致，而 CyTOF 測(cè)得的同位素比值中，僅 Ce 的結(jié)果與理論值準(zhǔn)確吻合。
表1兩種儀器icpTOF 2R（碰撞池模式）與CyTOF儀器的同位素比值測(cè)量結(jié)果對(duì)比
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單顆粒-電感耦合等離子體質(zhì)譜(SP-ICP-MS)是近年來(lái)快速發(fā)展的納米顆粒分析前沿技術(shù)?，F(xiàn)有的應(yīng)用多基于四極桿ICP-MS，受限于檢測(cè)速度，難以在單個(gè)顆粒中實(shí)現(xiàn)多種元素/同位素分析。電感耦合等離子體飛行時(shí)間質(zhì)譜（ICP-TOF-MS）能夠在數(shù)十微秒內(nèi)完成全質(zhì)量范圍的快速分析，從而能夠檢測(cè)單個(gè)顆粒中的多個(gè)元素和同位素。結(jié)合碰撞池技術(shù)(CCT)，能夠有效提高單顆粒分析的信號(hào)強(qiáng)度，并有效改善同位素比值分析的準(zhǔn)確性和精密度。本文開(kāi)發(fā)的方法為單顆粒同位素比值分析提供了全新技術(shù)路徑，有望在環(huán)境科學(xué)、地球化學(xué)、核取證等領(lǐng)域得到更廣泛的應(yīng)用。
icpTOF系列電感耦合等離子體飛行時(shí)間質(zhì)譜儀
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