藥用級富馬酸酮替芬原料藥供應(yīng)，藥典標準

藥用級富馬酸酮替芬原料藥供應(yīng)，藥典標準

本品為4，9-二氫-4-（1-甲基-4-亞哌啶基）-10H-苯并[4，5]環(huán)庚[1，2b]噻吩-10酮反丁烯二酸鹽。按干燥品計算，含C₁₉H₁₉NOS·C₄H₄O₄ 得少于98.5%。    【性狀】本品為類白色結(jié)晶性粉末；無臭。    本品在甲醇中溶解，在水或乙醇中微溶，在丙酮或三甲烷中極微溶解。    熔點  本品的熔點（通則0612）為191～195℃，熔融時同時分解。    【鑒別】（1）取本品約5mg，加硫酸1滴，即顯橙黃色，加水1ml，橙黃色消失。    （2）取本品約5mg，加二硝基苯胼試液1ml，置水浴中加熱，溶液產(chǎn)生紅色絮狀沉淀。    （3）取本品約0.1g ，加碳酸鈉試液5ml，振搖，濾過，取濾液，滴加高錳酸鉀試液4滴，紅色即褪去，產(chǎn)生棕色沉淀。    （4）取本品，加水溶解并稀釋制成每1ml中約含10μg的溶液，照紫外可見分光光度法（通則0401）測定，在301nm的波長處有最大吸收。    （5）本品的紅外光吸收圖譜應(yīng)與對照的圖譜（光譜集515圖）一致。    【檢查】有關(guān)物質(zhì)  取本品，加甲醇-水（50：50）溶液（溶劑）溶解并稀釋制成每1ml中約含0.3mg的溶液，作為供試品溶液：精密量取適量，用上述溶劑定量稀釋制成每1ml中含0.6μg的溶液，作為對照溶液；另取10-甲氧基-4-（1-甲基-4-哌啶基）-4H-苯并[4，5]環(huán)庚[1，2-b]噻吩-4-醇（雜質(zhì)Ⅰ）對照品適量，加甲醇溶解并稀釋制成每1ml中約含0.3mg的溶液，作為對照品溶液；分別精密量取供試品溶液與對照品溶液1ml，置同一10ml量瓶中，用上述溶劑稀釋至刻度，作為系統(tǒng)適用性溶液。照高效液相色譜法（通則0512）試驗，用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，以水-乙胺（500：0.175）為流動相A，以甲醇-三乙胺（500：0.175）為流動相B，按下表進行梯度洗脫，檢測波長為297nm。取系統(tǒng)適用性溶液20μl注入液相色譜儀，記錄色譜圖，酮替芬峰與雜質(zhì)Ⅰ峰的分離度應(yīng)大于2.5。精密量取供試品溶液與對照溶液各20μl，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖。供試品溶液的色譜閣中如有雜質(zhì)峰（富馬酸峰除外），單個雜質(zhì)峰面積不得大于對照溶液中酮替芬峰面積（0.2%） ，各雜質(zhì)峰面積的和不得大于對照溶液中酮替芬峰面積的2.5倍（0.5%）。    ---------------------------------------------    時間（分鐘）  流動相A（%）  流動相B（%）    ---------------------------------------------         0           40        60        12           40        60        20           10        90        25           10        90        26           40        60        31           40        60    ----------------------------------------------    干燥失重  取本品，在105℃干燥至恒重，減失重量不得過0.5%（通則 0831）。    熾灼殘渣  不得過0.1%（通則0841）。    【含量測定】取本品約0.3g，精密稱定，加冰醋酸10ml溶解后，加結(jié)晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液顯藍色，并將滴定的結(jié)果用空白試驗校正。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L） 相當于42.55mg的C₁₉H₁₉NOS·C₄H₄O₄ 。    【類別】抗組胺藥。    【貯藏】密封，在涼暗處保存。    【制劑】（1）富馬酸酮替芬門服溶液  （2）富馬酸酮替芬片  （3）富馬酸酮替芬膠囊  （4）富馬酸酮替芬滴眼液  （5）富馬酸酮替芬滴鼻液