藥用級(jí)格列本脲原料藥供應(yīng)，藥準(zhǔn)字號(hào)標(biāo)準(zhǔn)
藥用級(jí)格列本脲原料藥供應(yīng)，藥準(zhǔn)字號(hào)標(biāo)準(zhǔn)
本品為N-[2-[4-[[[(環(huán)己氨基)羰基]氨基]磺?；鵠苯基]乙基]-2-甲氧基-5-氯苯甲酰胺，按干燥品計(jì)算，含C23H28ClN3O5S不得少于99.0%。
性狀
本品為白色結(jié)晶性粉末，幾乎無臭。
本品在三lv甲烷中略溶，在甲醇或乙醇中微溶，在水或乙mi中不溶。
熔點(diǎn)
本品的熔點(diǎn)（通則0612）為170～174℃。
鑒別
1、在含量測(cè)定項(xiàng)下記錄的色譜圖中，供試品溶液主峰的保留時(shí)間應(yīng)與對(duì)照品溶液主峰的保留時(shí)間一致。
2、取本品，加乙醇溶解并稀釋制成每1mL中含0.1mg的溶液，照紫外-可見分光光度法（通則0401）測(cè)定，在274nm與300nm的波長(zhǎng)處有最大吸收，在272nm與278nm的波長(zhǎng)處有最小吸收。
3、本品的紅外光吸收?qǐng)D譜應(yīng)與對(duì)照的圖譜（光譜集307圖）一致。
4、取本品約0.1g與硝酸鉀0.2g，混合，加熱使炭化，然后灰化，放冷，殘?jiān)铀?0mL使溶解，濾過，濾液顯氯化物與硫酸鹽（通則0301）的鑒別反應(yīng)。
檢查
氯化物
取本品1.0g，加水50mL，煮沸，迅速放冷，濾過，濾液加水使成50mL，取25mL，依法檢查（通則0801），與標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液7.0mL制成的對(duì)照液比較，不得更濃（0.014%）。
硫酸鹽
取上述氯化物項(xiàng)下剩余的濾液25mL，依法檢查（通則0801），與標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀溶液2.0mL制成的對(duì)照液比較，不得更濃（0.040%）。
有關(guān)物質(zhì)
照高效液相色譜法（通則0512）測(cè)定。
供試品溶液：取本品約25mg，精密稱定，置50mL量瓶中，加甲醇25mL，超聲使溶解，用流動(dòng)相稀釋至刻度，搖勻。
混合雜質(zhì)對(duì)照品貯備液：取雜質(zhì)Ⅰ對(duì)照品與雜質(zhì)Ⅱ?qū)φ掌犯?5mg，精密稱定，置同一50mL量瓶中，加甲醇10mL，超聲使溶解，用流動(dòng)相稀釋至刻度，搖勻。
對(duì)照溶液：分別精密量取供試品溶液與混合雜質(zhì)對(duì)照品貯備液各1mL，置同一100mL量瓶中，用流動(dòng)相稀釋至刻度，搖勻。
色譜條件：用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，以磷酸二氫銨溶液（取磷酸二氫銨1.725g，加水300mL溶解，用磷酸調(diào)節(jié)pH值至3.5±0.05）-甲醇（3:5）為流動(dòng)相，檢測(cè)波長(zhǎng)為300nm，進(jìn)樣體積20µL。
系統(tǒng)適用性要求：對(duì)照溶液色譜圖中，各組分出峰順序依次為雜質(zhì)Ⅰ、雜質(zhì)Ⅱ與格列本脲，理論板數(shù)按格列本脲峰計(jì)算不低于5000，雜質(zhì)Ⅰ峰與雜質(zhì)Ⅱ峰之間的分離度應(yīng)符合要求。
測(cè)定法：精密量取供試品溶液與對(duì)照溶液，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖至主成分峰保留時(shí)間的2倍。
限度：供試品溶液色譜圖中如有與對(duì)照溶液色譜圖中雜質(zhì)Ⅰ或雜質(zhì)Ⅱ保留時(shí)間一致的色譜峰，按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算，均不得過0.6%，其他雜質(zhì)峰面積的和不得大于對(duì)照溶液主峰面積的0.5倍（0.5%）。
干燥失重
取本品，在105℃干燥至恒重，減失重量不得過0.5%（通則0831）。
熾灼殘?jiān)?/span>
取本品1.0g，依法檢查（通則0841），遺留殘?jiān)坏眠^0.1%。
重金屬
取熾灼殘?jiān)?xiàng)下遺留的殘?jiān)婪z查（通則0821第二法），含重金屬不得過百萬分之十。
含量測(cè)定
照高效液相色譜法（通則0512）測(cè)定。
供試品溶液
取本品約10mg，精密稱定，置50mL量瓶中，加甲醇12mL，超聲使格列本脲溶解，用流動(dòng)相稀釋至刻度，搖勻。
對(duì)照品溶液
取格列本脲對(duì)照品約10mg，精密稱定，置50mL量瓶中，加甲醇12mL，超聲使格列本脲溶解，用流動(dòng)相稀釋至刻度，搖勻。
對(duì)照溶液、色譜條件與系統(tǒng)適用性要求
見有關(guān)物質(zhì)項(xiàng)下。
測(cè)定法
精密屈取供試品溶液與對(duì)照品溶液，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖。按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算。
類別
降血糖藥。
貯藏
密閉保存。
制劑
格列本脲片。
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