藥用級(jí)松節(jié)制劑原料 藥準(zhǔn)字號(hào)標(biāo)準(zhǔn)
藥用級(jí)松節(jié)制劑原料 藥準(zhǔn)字號(hào)標(biāo)準(zhǔn)
本品為松科 松屬數(shù)種植物中滲出的油樹(shù)脂，經(jīng)蒸餾或其他方法提取的揮發(fā)油。
【性狀】 本品為無(wú)色至微黃色的澄清液體；臭特異。久貯或暴露空氣中，臭漸增強(qiáng)，色漸變黃。本品易燃，燃燒時(shí)產(chǎn)生濃煙。
本品在乙醇中易溶，與冰醋酸能任意混溶，在水中不溶。
相對(duì)密度 應(yīng)為0.850～0.870（通則0601）。
餾程 取本品，照餾程測(cè)定法（通則0611）測(cè)定，在154～165℃餾出的數(shù)量不得少于90.0%（ml/ml）。
折光率應(yīng)為1.466～1.477（通則0622）。
【鑒別】（1）取本品1g，加石油醚（30～60℃）5ml，搖勻，作為供試品溶液。另取松節(jié)油對(duì)照提取物1g，同法制成對(duì)照提取物溶液。再取α-蒎烯對(duì)照品，加石油醚（30～60℃）制成每1ml含40mg的溶液，作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法（通則0502）試驗(yàn)，吸取上述三種溶液各1～5μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以環(huán)己烷-丙酮（9：1）為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，噴以5%香草醛硫酸溶液，在105℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中，在與對(duì)照提取物色譜和對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。
（2）取本品50mg，置棕色量瓶中，加無(wú)水乙醇5ml使溶解，搖勻，作為供試品溶液。另取β-蒎烯對(duì)照品、莰烯對(duì)照品適量，加無(wú)水乙醇制成每1ml各含0.2mg的溶液，作為對(duì)照品溶液。照氣相色譜法（通則0521）測(cè)定。
以50%苯基-50%甲基聚硅氧烷毛細(xì)管柱（柱長(zhǎng)為30m，內(nèi)徑為0.25mm，膜厚度為0.25μm）；柱溫為程序升溫：初始溫度40℃，以每分鐘1℃的速率升溫至50℃，再以每分鐘3℃的速率升溫至200℃；進(jìn)樣口溫度250℃；檢測(cè)器溫度300℃， 分流進(jìn)樣，分流比15：1；流速為每分鐘1.0ml。理論板數(shù)按莰烯峰計(jì)算應(yīng)不低于20 000。
分別吸取對(duì)照品溶液和供試品溶液各1μl，注入入氣相色譜儀，記錄色譜圖。供試品色譜中應(yīng)呈現(xiàn)與對(duì)照品色譜峰保留時(shí)間相一致的色譜峰。
【檢查】 乙醇中不溶物 取本品1ml，加90%乙醇7ml，振搖使溶解，溶液應(yīng)澄清。
酸值 應(yīng)不大于0.5（通則0713）。
【含量測(cè)定】 照氣相色譜法（通則0521）測(cè)定。
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 50%苯基-50%甲基聚硅氧烷毛細(xì)管柱（柱長(zhǎng)為30m，內(nèi)徑為0.25mm，膜厚度為0.25μm）；柱溫為程序升溫：初始溫度為50℃，保持4分鐘，以每分鐘20℃的速率升溫至150℃。理論板數(shù)按α-蒎烯峰計(jì)算應(yīng)不低于8000。
校正因子測(cè)定 取正丁醇適量，精密稱定，加無(wú)水乙醇制成每1ml含10mg的溶液，作為內(nèi)標(biāo)溶液。另取α-蒎烯對(duì)照品約70mg，精密稱定，置10ml棕色量瓶中，加無(wú)水乙醇溶解并稀釋至刻度，搖勻，精密量取1ml，置10ml量瓶中，精密加入內(nèi)標(biāo)溶液1ml，加無(wú)水乙醇至刻度，搖勻，吸取1μl注入氣相色譜儀，計(jì)算校正因子。
測(cè)定法 取本品約0.25g，精密稱定，置25ml棕色量瓶中，用無(wú)水乙醇溶解并稀釋至刻度，搖勻。精密量取1ml，置10ml棕色量瓶中，精密加入內(nèi)標(biāo)溶液1ml，用無(wú)水乙醇稀釋 至刻度，搖勻，吸取1μl注入氣相色譜儀，測(cè)定，即得。
本品含α-蒎烯（C10H16）不得少于80.0%。
【貯藏】 遮光，密封，置陰涼處。
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